Síntese e estabilidade térmica do óxido, Al2(MoO4)3, obtido pelo método de coprecipitação
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Dalmônico, Gisele Maria Leite
Zayas, Fidel Guerrero
Zayas, Fidel Guerrero
Pós-Graduação
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Universidade Federal do Amazonas
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Resumo
A família A2(MO4)3 de compostos inorgânicos, possui uma grande diversidade de
aplicações no campo da microeletrônica, óptica, fotoeletroquímica e fotocatálise. Devido
ao grande interesse nesses materiais, estudos vêm sendo direcionados buscando entender
as propriedades que dão origem a essa gama de aplicabilidade. Grande parte da
performance desses materiais é devido às suas configurações estruturais, controlada por
meio da síntese. No presente trabalho, o Al2(MoO4)3 foi sintetizado com sucesso pelo
método de coprecipitação em meio aquoso seguido de tratamento térmico. Um estudo da
evolução estrutural e estabilidade térmica foi realizado por meio das técnicas de
Termogravimetria, Calorimetria Exploratória Diferencial e Difração de Raios-X. Com base
nas análises térmicas foi possível definir as temperaturas de tratamentos térmicos para o
estudo da evolução cristalina do precipitado amorfo. A 570 oC/1h foi possível obter
Al2(MoO4)3 com sistema cristalino monoclínico e grupo espacial P121/a1. Para um estudo
estrutural mais detalhado foi realizado refinamento pelo Método de Rietveld. Por meio do
refinamento foi possível definir com precisão o sistema cristalino e determinar parâmetros
de rede e volume da célula unitária, destacando uma leve contração na rede com o aumento
da temperatura de tratamento térmico. A célula unitária do Al2(MoO4)3 foi modelada a
partir das coordenadas atômicas, distâncias e ângulos atômicos, também obtidos por
cálculo de Rietveld. Foi observado diferentes níveis de distorções nos poliedros octaédricos
AlO6 e/ou poliedros tetraédricos MoO4. Através do método de Scherrer, o tamanho médio
do cristalito apresentou-se um aumento de 63 para 73 nm com o aumento de temperatura
de 700 para 770 ºC. Por fim, foi realizado o estudo de estabilidade térmica do Al2(MoO4)3
em que se revelou a existência de uma sublimação incongruente a 1000 oC, dando origem
a diferentes fases intermediárias do Al2O3. Não foi observado a presença de nenhuma fase
referente ao molibdênio, levando à hipótese que houve uma sublimação do óxido de
molibdênio. Esta reação não é prevista pelo diagrama de fase Al2O3-MoO3 e ainda não foi
reportado na literatura.
Abstract
The family of inorganic compounds A2(MO4)3 exhibits a diverse range of applications in
the fields of microelectronics, optics, photoelectrochemistry, and photocatalysis. Due to
the significant interest in these materials, studies have been directed towards understanding
the properties that give rise to their applicability. Much of the performance of these
materials is due to their structural configurations, controlled through synthesis. In this
work, Al2(MoO4)3 was successfully synthesized via aqueous co-precipitation followed by
thermal treatment. An investigation of the structural evolution and thermal stability was
carried out using thermogravimetry, differential scanning calorimetry, and X-ray
diffraction techniques. Based on the thermal analyses, the thermal treatment temperatures
were defined to study the crystalline evolution of the amorphous precipitate. At 570 °C/1h,
Al2(MoO4)3 with a monoclinic crystal system and P121/a1 space group was obtained. For
a more detailed structural study, Rietveld refinement was performed. Through refinement,
the crystal system was precisely defined, and lattice parameters and unit cell volume were
determined, highlighting a slight contraction in the lattice with increasing thermal treatment
temperature. The unit cell of Al2(MoO4)3 was modeled based on atomic coordinates,
distances, and atomic angles, also obtained through Rietveld calculation. Different levels
of distortions were observed in the AlO6 octahedral and/or MoO4 tetrahedral polyhedra.
The average crystal size was observed to increase from 63 to 73 nm with increasing
temperature from 700 to 770 °C, as determined using the Scherrer method. Finally, the
thermal stability of Al2(MoO4)3 was studied, revealing the existence of incongruent
sublimation at 1000 °C, giving rise to different intermediate phases of Al2O3. No
molybdenum phase was observed, leading to the hypothesis that molybdenum oxide
sublimation had occurred. This reaction is not predicted by the Al2O3-MoO3 phase diagram
and has not yet been reported in the literature.
Descrição
Palavras-chave
Termo controlado
Termogravimetria; Análise térmica
Objetivos de Desenvolvimento Sustentável (ODS)
Citação
PINHEIRO NETO, Antônio Lopes. Síntese e estabilidade térmica do óxido, Al2(MoO4)3, obtido pelo método de coprecipitação. 2023. 58 f. Dissertação (Mestrado em Física) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus (AM), 2023.
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