Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ

Silva, Eliezer Costa

Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ

Primeiro orientador dc.contributor.advisor1	Nogueira, Içamira Costa
Currículo Lattes do primeiro orientador dc.contributor.advisor1Lattes	http://lattes.cnpq.br/3975661240854486	por
ORCID do primeiro orientador dc.contributor.advisor1orcid	https://orcid.org/0000-0002-1634-8381	por
Primeiro membro da banca dc.contributor.referee1	Leite, Edson Roberto
Currículo Lattes do primeiro membro da banca dc.contributor.referee1Lattes	http://lattes.cnpq.br/1025598529469393	por
ORCID do primeiro membro da banca dc.contributor.referee1orcid	https://orcid.org/0000-0002-0513-9939	por
Segundo membro da banca dc.contributor.referee2	Botelho, Gleice Lorena Gonçalves Tavares
Currículo Lattes do segundo membro da banca dc.contributor.referee2Lattes	http://lattes.cnpq.br/1653318126569015	por
ORCID do segundo membro da banca dc.contributor.referee2orcid	https://orcid.org/0000-0002-7591-1381	por
Autor dc.creator	Silva, Eliezer Costa
Currículo Lattes do autor dc.creator.Lattes	http://lattes.cnpq.br/9741932972647323	por
ORCID do autor dc.creator.orcid	https://orcid.org/0000-0002-2710-9853	por
Data de defesa/publicação dc.date.issued	2021-02-24
Resumo / Abstract dc.description.abstract	Understanding the kinetic phenomena involved in the crystallization process is essential in the acquisition of crystalline materials with controlled properties, sizes and shapes. This study comprises the kinetics of the crystallization process of lanthanum tungstate nanoparticles La2(WO4)3 induced by in situ heating in X-Ray Diffraction (XRD). The amorphous La2(WO4)3 nanoparticles were prepared by the basic method of direct exclusion. As a characteristic of the synthesis method, clusters of nanoparticles with an average size of 20 nm were observed. The thermal behavior of the amorphous nanoparticles indicated an exothermic peak referring to the phase transformation (crystallization) at 590 °C. The thermal agreements carried out at 550 and 600 °C for 2 hours showed that at 550 °C for 2 hours as non-ordering nanoparticles at long range, as expected by thermal analysis. The sample translated at 600 °C for 2 hours presented diffraction peaks referring to the crystalline phase of La2(WO4)3, and the refinement by the Rietveld method confirmed that the system is monophasic, with monoclinic structure, C2/c spatial group. Heat treatments carried out up to 900 °C to the monoclinic phase of La2(WO4)3 are stable. The micrographs of the nanoparticles treated at 600 °C for 2 hours clusters of nanoparticles with an average shape and size equal to that of the amorphous phase. The vibrational aspects by Raman spectroscopy active vibrational modes referring to WO4 tetrahedron geometry and external modes. The logarithmic curves of the crystallized fractions as a function of the time of the isothermal diffractograms obtain at 570, 575, 580 and 585 °C exhibited two linear regions, which through the equation of the JMAK theory students values of the exponent of Avrami equal to 1,72 and 0,52, showing two main mechanisms in the crystallization kinetics of La2(WO4)3 nanoparticles, nucleation and diffusion. The activation energy of linear regions 1 and 2 were 270,91 and 100,15 KJ/mol, respectively, demonstrating the need for high configurations to start the crystallization process of crystalline La2(WO4)3 nanoparticles. The size evolution average of the crystallites as a function of the experiment time of the lanthanum nanoparticles at 585 °C exhibited different kinetic behavior in the two linear regions.	eng
Resumo (português) dc.description.resumo	Compreender os fenômenos cinéticos envolvidos no processo de cristalização é imprescindível na aquisição de materiais cristalinos com propriedades, tamanhos e formas controladas. Este estudo, busca compreender a cinética do processo de cristalização de nanopartículas de tungstato de lantânio La2(WO4)3 induzida por aquecimento in situ em Difração de Raios X (DRX). As nanopartículas amorfas de La2(WO4)3 foram preparadas pelo método químico de precipitação direta. Como característica do método de síntese, aglomerados de nanopartículas com tamanho médio de 20 nm foram observados. O comportamento térmico das nanopartículas amorfas indicou um pico exotérmico referente a transformação de fase (cristalização) em 590 °C. Os tratamentos térmicos realizados em 550 e 600 °C por 2 horas evidenciaram que a 550 °C por 2 horas as nanopartículas não apresentaram ordenamento a longo alcance, como esperado pela análise térmica. A amostra tradada na temperatura de 600 °C por 2 horas apresentou picos de difração referente a fase cristalina do La2(WO4)3, e o refinamento pelo método Rietveld confirmou que o sistema é monofásico, com estrutura monoclínica e grupo espacial C2/c. As micrografias das nanopartículas tratadas a 600 °C por 2 horas apresentaram aglomerados de nanopartículas com formato e tamanho médio iguais ao da fase amorfa. Os aspectos vibracionais por espectroscopia Raman mostraram modos vibracionais ativos referentes a geometria tetraédrica WO4 e à modos externos. As curvas logarítmicas das frações cristalizadas em função do tempo dos difratogramas isotérmicos obtidos a 570, 575, 580 e 585 °C exibiram duas regiões lineares, que por intermédio da equação da teoria JMAK apresentaram valores do expoente de Avrami iguais a 1,72 e 0,52, evidenciando dois mecanismos principais na cinética de cristalização das nanopartículas de La2(WO4)3, nucleação e difusão. A energia de ativação das regiões lineares 1 e 2 foram 270,91 e 100,15 KJ/mol, respectivamente, demostrando a necessidade de altas temperaturas para início do processo de cristalização das nanopartículas La2(WO4)3. A evolução do tamanho médio dos cristalitos em função do tempo de experimento das nanopartículas de tungstato de lantânio a 585 °C exibiu comportamento cinético diferente nas duas regiões lineares.	por
Formato dc.format	application/pdf	*
Referência (citação) dc.identifier.citation	SILVA, Eliezer Costa. Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ. 2021. 76 f. Dissertação (Mestrado em Ciência e Engenharia de Materiais) - Universidade Federal do Amazonas, Manaus, 2021.	por
Endereço permanente (URI) dc.identifier.uri	https://tede.ufam.edu.br/handle/tede/8159
Idioma dc.language	por	por
Instituição / Editora dc.publisher	Universidade Federal do Amazonas	por
País dc.publisher.country	Brasil	por
Faculdade, Instituto ou Departamento dc.publisher.department	Faculdade de Tecnologia	por
Sigla da instituição dc.publisher.initials	UFAM	por
Programa de Pós-Graduação dc.publisher.program	Programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais	por
Tipo de acesso dc.rights	Acesso Aberto	por
Licença (endereço) dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/
Palavras-chave dc.subject	Cinética de cristalização	por
Palavras-chave dc.subject	DRX in situ	por
Palavras-chave dc.subject	Teoria JMAK	por
Palavras-chave dc.subject	La2(WO4)3	por
Área de conhecimento (CNPq) dc.subject.cnpq	ENGENHARIAS	por
Termo controlado dc.subject.other	Fenômenos cinéticos	por
Termo controlado dc.subject.other	Materiais cristalinos	por
Termo controlado dc.subject.other	Tungstato de lantânio	por
Termo controlado dc.subject.other	Difratogramas isotérmicos	por
Termo controlado dc.subject.other	Espectroscopia Raman	por
Miniatura (endereço) dc.thumbnail.url	https://tede.ufam.edu.br//retrieve/44298/Disserta%c3%a7%c3%a3o_EliezerCosta_PPGCEM.pdf.jpg	*
Título dc.title	Cinética do processo de cristalização do La2(WO4)3 por técnicas in situ	por
Título alternativo dc.title.alternative	Kinects of the crystallization process of La2(WO4)3 by techniques in situ	por
Tipo de documento dc.type	Dissertação	por